1. Chuẩn bị lớp phủ
Để tạo điều kiện cho thử nghiệm điện hóa sau này, 30 mm được chọn × 4 mm 304 thép không gỉ làm cơ sở. Đánh bóng và loại bỏ lớp oxit còn lại và các đốm gỉ trên bề mặt chất nền bằng giấy nhám, đặt chúng vào cốc chứa acetone, xử lý các vết bẩn trên bề mặt chất nền bằng chất tẩy rửa siêu âm BG-06C của công ty điện tử Bangjie trong 20 phút, loại bỏ Các mảnh vụn mòn trên bề mặt chất nền kim loại với rượu và nước cất, và làm khô chúng bằng máy thổi. Sau đó, alumina (Al2O3), graphene và ống nano carbon lai (MWNT-COOHSDBS) đã được điều chế theo tỷ lệ (100: 0: 0, 99,8: 0.2: 0, 99,8: 0: 0.2, 99,6: 0.2: 0.2) và đưa vào Một nhà máy bóng (QM-3SP2 của nhà máy nhạc cụ Nanjing Nanda) để xay và trộn bóng. Tốc độ quay của nhà máy bóng được đặt thành 220 r / phút và nhà máy bóng đã được chuyển sang
Sau khi phay bóng, đặt tốc độ xoay của bể phay bóng thành 1/2 xen kẽ sau khi hoàn thành việc phay bóng, và đặt tốc độ xoay của bể phay bóng là 1/2 thay thế sau khi hoàn thành việc phay bóng. Tổng hợp gốm và chất kết dính bằng bóng được trộn đều theo tỷ lệ khối lượng là 1,0 ∶ 0,8. Cuối cùng, lớp phủ gốm dính đã thu được bằng quá trình bảo dưỡng.
2. Kiểm tra ăn mòn
Trong nghiên cứu này, thử nghiệm ăn mòn điện hóa áp dụng Thượng Hải Chenhua Chi660E máy trạm điện hóa và thử nghiệm áp dụng hệ thống thử nghiệm ba điện cực. Điện cực bạch kim là điện cực phụ, điện cực clorua bạc bạc là điện cực tham chiếu và mẫu được phủ là điện cực làm việc, với diện tích phơi sáng hiệu quả là 1cm2. Kết nối điện cực tham chiếu, điện cực làm việc và điện cực phụ trong tế bào điện phân với thiết bị, như trong Hình 1 và 2. Trước khi thử nghiệm, hãy ngâm mẫu trong chất điện phân, là dung dịch NaCl 3,5%.
3. Phân tích TAFEL về sự ăn mòn điện hóa của lớp phủ
Hình 3 cho thấy đường cong TAFEL của chất nền không tráng và lớp phủ gốm được phủ bằng các chất phụ gia nano khác nhau sau khi ăn mòn điện hóa trong 19H. Điện áp ăn mòn, mật độ dòng ăn mòn và dữ liệu kiểm tra trở kháng điện thu được từ thử nghiệm ăn mòn điện hóa được thể hiện trong Bảng 1.
Nộp
Khi mật độ dòng ăn mòn nhỏ hơn và hiệu suất kháng ăn mòn cao hơn, hiệu ứng kháng ăn mòn của lớp phủ là tốt hơn. Có thể thấy trong Hình 3 và Bảng 1 rằng khi thời gian ăn mòn là 19H, điện áp ăn mòn tối đa của ma trận kim loại trần là -0,680 V và mật độ dòng ăn mòn của ma trận cũng là lớn nhất, đạt 2,890 × 10-6 /cm2 Khi được phủ lớp phủ gốm alumina nguyên chất, mật độ dòng ăn mòn giảm xuống 78% và PE là 22,01%. Nó cho thấy lớp phủ gốm đóng vai trò bảo vệ tốt hơn và có thể cải thiện khả năng chống ăn mòn của lớp phủ trong chất điện phân trung tính.
Khi 0,2% MWNT-COOH-SDBS hoặc 0,2% graphene được thêm vào lớp phủ, mật độ dòng ăn mòn giảm, điện trở tăng và điện trở ăn mòn của lớp phủ được cải thiện hơn nữa, với PE lần lượt là 38,48% và 40,10%. Khi bề mặt được phủ 0,2% MWNT-COOH-SDBS và lớp phủ alumina hỗn hợp graphene 0,2%, dòng ăn mòn sẽ giảm thêm từ 2,890 × 10-6 A / cm2 xuống còn 1,536 × 10-6 A / cm2, điện trở tối đa Giá trị, tăng từ 11388 Ω đến 28079 và PE của lớp phủ có thể đạt 46,85%. Nó cho thấy sản phẩm mục tiêu đã chuẩn bị có khả năng chống ăn mòn tốt và tác dụng hiệp đồng của ống nano carbon và graphene có thể cải thiện hiệu quả khả năng chống ăn mòn của lớp phủ gốm.
4. Ảnh hưởng của thời gian ngâm đối với trở kháng lớp phủ
Để khám phá thêm khả năng chống ăn mòn của lớp phủ, xem xét ảnh hưởng của thời gian ngâm của mẫu trong chất điện phân trong thử nghiệm, các đường cong thay đổi của điện trở của bốn lớp phủ ở thời điểm ngâm khác nhau, như thể hiện trong hình 4.
Nộp
Ở giai đoạn ban đầu của ngâm (10 giờ), do mật độ và cấu trúc tốt của lớp phủ, chất điện phân rất khó ngâm vào lớp phủ. Tại thời điểm này, lớp phủ gốm cho thấy điện trở cao. Sau khi ngâm trong một khoảng thời gian, điện trở giảm đáng kể, bởi vì với thời gian trôi qua, chất điện phân dần tạo ra một kênh ăn mòn qua lỗ chân lông và vết nứt trong lớp phủ và xâm nhập vào ma trận, dẫn đến giảm đáng kể khả năng chống lớp phủ.
Trong giai đoạn thứ hai, khi các sản phẩm ăn mòn tăng lên một lượng nhất định, sự khuếch tán bị chặn và khoảng cách bị chặn dần. Đồng thời, khi chất điện phân thâm nhập vào giao diện liên kết của lớp / ma trận dưới cùng liên kết, các phân tử nước sẽ phản ứng với phần tử FE trong ma trận ở ngã ba Ma trận / Ma trận để tạo ra màng oxit kim loại mỏng, cản trở Sự thâm nhập của chất điện phân vào ma trận và tăng giá trị điện trở. Khi ma trận kim loại trần bị ăn mòn điện hóa, hầu hết các kết tủa floccent màu xanh lá cây được tạo ra ở dưới cùng của chất điện phân. Dung dịch điện phân không thay đổi màu khi điện phân mẫu phủ, có thể chứng minh sự tồn tại của phản ứng hóa học trên.
Do thời gian ngâm ngắn và các yếu tố ảnh hưởng bên ngoài lớn, để có thêm mối quan hệ thay đổi chính xác của các tham số điện hóa, các đường cong TAFEL là 19 giờ và 19,5 giờ được phân tích. Mật độ và điện trở hiện tại ăn mòn thu được từ phần mềm phân tích Zsimpwin được thể hiện trong Bảng 2. nhỏ hơn và giá trị điện trở lớn hơn. Giá trị điện trở của lớp phủ gốm có chứa ống nano carbon và lớp phủ có chứa graphene gần như giống nhau, trong khi cấu trúc lớp phủ với ống nano carbon và vật liệu composite graphene được tăng cường đáng kể, điều này là do hiệu ứng hiệp đồng của ống nano carbon một chiều và graphene hai chiều và graphene hai chiều Cải thiện khả năng chống ăn mòn của vật liệu.
Với sự gia tăng của thời gian ngâm (19,5 giờ), điện trở của chất nền trần tăng lên, cho thấy nó đang ở giai đoạn thứ hai của màng ăn mòn và màng oxit kim loại được sản xuất trên bề mặt chất nền. Tương tự, với sự gia tăng thời gian, điện trở của lớp phủ gốm alumina tinh khiết cũng tăng lên, cho thấy rằng tại thời điểm này, mặc dù có tác dụng chậm của lớp phủ gốm thông qua phản ứng hóa học.
So với lớp phủ alumina chứa 0,2% MWNT-COOH-SDBS, lớp phủ alumina chứa 0,2% graphene và lớp phủ alumina chứa 0,2% lần lượt là 22,94%, 25,60% và 9,61%, chỉ ra rằng chất điện phân không xâm nhập vào khớp giữa Lớp phủ và chất nền tại thời điểm này, điều này là do cấu trúc của ống nano carbon và graphene ngăn chặn sự xâm nhập xuống của chất điện phân, do đó bảo vệ ma trận. Hiệu ứng hiệp đồng của cả hai được xác minh thêm. Lớp phủ chứa hai vật liệu nano có khả năng chống ăn mòn tốt hơn.
Thông qua đường cong Tafel và đường cong thay đổi của giá trị trở kháng điện, người ta thấy rằng lớp phủ gốm alumina với graphene, ống nano carbon và hỗn hợp của chúng có thể cải thiện khả năng chống ăn mòn của ma trận kim loại và hiệu ứng hiệp đồng của cả hai có thể cải thiện hơn nữa sự ăn mòn Điện trở của lớp phủ gốm dính. Để khám phá thêm về tác dụng của các chất phụ gia nano đối với khả năng chống ăn mòn của lớp phủ, hình thái bề mặt vi mô của lớp phủ sau khi ăn mòn.
Nộp
Hình 5 (A1, A2, B1, B2) cho thấy hình thái bề mặt của thép không gỉ 304 tiếp xúc và gốm alumina nguyên chất được phủ ở độ phóng đại khác nhau sau khi ăn mòn. Hình 5 (A2) cho thấy bề mặt sau khi ăn mòn trở nên thô. Đối với chất nền trần, một số hố ăn mòn lớn xuất hiện trên bề mặt sau khi ngâm trong chất điện phân, chỉ ra rằng điện trở ăn mòn của ma trận kim loại trần rất kém và chất điện phân dễ xâm nhập vào ma trận. Đối với lớp phủ gốm alumina nguyên chất, như trong Hình 5 (B2), mặc dù các kênh ăn mòn xốp được tạo ra sau khi ăn mòn, cấu trúc tương đối dày đặc và khả năng ăn mòn tuyệt vời của lớp phủ gốm alumina tinh khiết ngăn chặn sự xâm lấn của điện phân, giải thích lý do Cải thiện hiệu quả trở kháng của lớp phủ gốm alumina.
Nộp
Hình thái bề mặt của MWNT-COOH-SDBS, lớp phủ chứa 0,2% graphene và lớp phủ chứa 0,2% MWNT-COOH-SDBS và 0,2% graphene. Có thể thấy rằng hai lớp phủ chứa graphene trong Hình 6 (B2 và C2) có cấu trúc phẳng, liên kết giữa các hạt trong lớp phủ chặt và các hạt cốt liệu được bọc chặt bởi chất kết dính. Mặc dù bề mặt bị xói mòn bởi chất điện phân, các kênh lỗ rỗng ít được hình thành. Sau khi ăn mòn, bề mặt lớp phủ dày đặc và có rất ít cấu trúc khiếm khuyết. Đối với Hình 6 (A1, A2), do các đặc điểm của MWNT-COOH-SDBS, lớp phủ trước khi ăn mòn là một cấu trúc xốp phân bố đồng đều. Sau khi ăn mòn, các lỗ của phần ban đầu trở nên hẹp và dài, và kênh trở nên sâu hơn. So với Hình 6 (B2, C2), cấu trúc có nhiều khiếm khuyết hơn, phù hợp với phân bố kích thước của giá trị trở kháng lớp phủ thu được từ thử nghiệm ăn mòn điện hóa. Nó cho thấy lớp phủ gốm alumina có chứa graphene, đặc biệt là hỗn hợp của ống nano graphene và carbon, có khả năng chống ăn mòn tốt nhất. Điều này là do cấu trúc của ống nano carbon và graphene có thể ngăn chặn hiệu quả sự khuếch tán vết nứt và bảo vệ ma trận.
5. Thảo luận và tóm tắt
Thông qua thử nghiệm kháng ăn mòn của các ống nano carbon và chất phụ gia graphene trên lớp phủ gốm alumina và phân tích cấu trúc vi mô bề mặt của lớp phủ, các kết luận sau đây được rút ra:
. CM2, trở kháng điện được tăng từ 11388 lên đến 28079, và hiệu suất điện trở ăn mòn là Lớn nhất, 46,85%. So với lớp phủ gốm alumina nguyên chất, lớp phủ hỗn hợp với ống nano graphene và carbon có khả năng chống ăn mòn tốt hơn.
. Trở kháng điện đầu tiên giảm và sau đó tăng, và khả năng chống ăn mòn của lớp phủ gốm alumina tinh khiết là kém. Cấu trúc và sức mạnh tổng hợp của ống nano carbon và graphene đã chặn sự xâm nhập xuống của chất điện phân. Khi được ngâm trong 19,5 giờ, trở kháng điện của lớp phủ chứa vật liệu nano giảm 22,94%, 25,60% và 9,61%, và khả năng chống ăn mòn của lớp phủ là tốt.
6. Cơ chế ảnh hưởng của khả năng chống ăn mòn lớp phủ
Thông qua đường cong Tafel và đường cong thay đổi của giá trị trở kháng điện, người ta thấy rằng lớp phủ gốm alumina với graphene, ống nano carbon và hỗn hợp của chúng có thể cải thiện khả năng chống ăn mòn của ma trận kim loại và hiệu ứng hiệp đồng của cả hai có thể cải thiện hơn nữa sự ăn mòn Điện trở của lớp phủ gốm dính. Để khám phá thêm về tác dụng của các chất phụ gia nano đối với khả năng chống ăn mòn của lớp phủ, hình thái bề mặt vi mô của lớp phủ sau khi ăn mòn.
Hình 5 (A1, A2, B1, B2) cho thấy hình thái bề mặt của thép không gỉ 304 tiếp xúc và gốm alumina nguyên chất được phủ ở độ phóng đại khác nhau sau khi ăn mòn. Hình 5 (A2) cho thấy bề mặt sau khi ăn mòn trở nên thô. Đối với chất nền trần, một số hố ăn mòn lớn xuất hiện trên bề mặt sau khi ngâm trong chất điện phân, chỉ ra rằng điện trở ăn mòn của ma trận kim loại trần rất kém và chất điện phân dễ xâm nhập vào ma trận. Đối với lớp phủ gốm alumina nguyên chất, như trong Hình 5 (B2), mặc dù các kênh ăn mòn xốp được tạo ra sau khi ăn mòn, cấu trúc tương đối dày đặc và khả năng ăn mòn tuyệt vời của lớp phủ gốm alumina tinh khiết ngăn chặn sự xâm lấn của điện phân, giải thích lý do Cải thiện hiệu quả trở kháng của lớp phủ gốm alumina.
Hình thái bề mặt của MWNT-COOH-SDBS, lớp phủ chứa 0,2% graphene và lớp phủ chứa 0,2% MWNT-COOH-SDBS và 0,2% graphene. Có thể thấy rằng hai lớp phủ chứa graphene trong Hình 6 (B2 và C2) có cấu trúc phẳng, liên kết giữa các hạt trong lớp phủ chặt và các hạt cốt liệu được bọc chặt bởi chất kết dính. Mặc dù bề mặt bị xói mòn bởi chất điện phân, các kênh lỗ rỗng ít được hình thành. Sau khi ăn mòn, bề mặt lớp phủ dày đặc và có rất ít cấu trúc khiếm khuyết. Đối với Hình 6 (A1, A2), do các đặc điểm của MWNT-COOH-SDBS, lớp phủ trước khi ăn mòn là một cấu trúc xốp phân bố đồng đều. Sau khi ăn mòn, các lỗ của phần ban đầu trở nên hẹp và dài, và kênh trở nên sâu hơn. So với Hình 6 (B2, C2), cấu trúc có nhiều khiếm khuyết hơn, phù hợp với phân bố kích thước của giá trị trở kháng lớp phủ thu được từ thử nghiệm ăn mòn điện hóa. Nó cho thấy lớp phủ gốm alumina có chứa graphene, đặc biệt là hỗn hợp của ống nano graphene và carbon, có khả năng chống ăn mòn tốt nhất. Điều này là do cấu trúc của ống nano carbon và graphene có thể ngăn chặn hiệu quả sự khuếch tán vết nứt và bảo vệ ma trận.
7. Thảo luận và tóm tắt
Thông qua thử nghiệm kháng ăn mòn của các ống nano carbon và chất phụ gia graphene trên lớp phủ gốm alumina và phân tích cấu trúc vi mô bề mặt của lớp phủ, các kết luận sau đây được rút ra:
. CM2, trở kháng điện được tăng từ 11388 lên đến 28079, và hiệu suất điện trở ăn mòn là Lớn nhất, 46,85%. So với lớp phủ gốm alumina nguyên chất, lớp phủ hỗn hợp với ống nano graphene và carbon có khả năng chống ăn mòn tốt hơn.
. Trở kháng điện đầu tiên giảm và sau đó tăng, và khả năng chống ăn mòn của lớp phủ gốm alumina tinh khiết là kém. Cấu trúc và sức mạnh tổng hợp của ống nano carbon và graphene đã chặn sự xâm nhập xuống của chất điện phân. Khi được ngâm trong 19,5 giờ, trở kháng điện của lớp phủ chứa vật liệu nano giảm 22,94%, 25,60% và 9,61%, và khả năng chống ăn mòn của lớp phủ là tốt.
. Sau khi ăn mòn, các lỗ của phần ban đầu trở nên hẹp và dài, và các kênh trở nên sâu hơn. Lớp phủ chứa graphene có cấu trúc phẳng trước khi ăn mòn, sự kết hợp giữa các hạt trong lớp phủ gần và các hạt tổng hợp được bọc chặt bởi chất kết dính. Mặc dù bề mặt bị xói mòn bởi chất điện phân sau khi ăn mòn, nhưng có rất ít kênh lỗ rỗng và cấu trúc vẫn còn dày đặc. Cấu trúc của ống nano carbon và graphene có thể ngăn chặn hiệu quả sự lan truyền vết nứt và bảo vệ ma trận.
Thời gian đăng: Mar-09-2022